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ep专题检测三红外水分2ep专题检测三红外水分2骅梓

2022-10-18 23:54:14

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2、分析结束方式的选择分析结束方式有“全自动模式，绝对半自动，部分半自动，定时，手动”5种方式可供选择。据中国环氧树脂行业协会专家介绍—— 全自动模式：据测定曲线计算拐点自动结束测定。绝对半自动：所选时间单位失重量比确定限低，测定马上结束(需输入时间单位和失重量)部分半自动：在某一特定的时间内失重量比所定量少时测定结束(需要输入相应于初重的时间单位和失重量)。定时时，达到所输入时间测定结束。手动则需按停止键结束测定。因为挥发分测定只是一定温度、时间下的小分子逸出的相对值，所以如果选择全自动模式，它就有一个无限时才能恒定的弱点，达不到快速测定的效果；而如果选择“绝对半自动；部分半自动”则相对偏重于达到恒失重量所需不同分析时间，它适合于定量热失重的测量。手动停止分析烦琐，容易人为失误；所以最终选择定时分析结束程序。 3、初始温度和终端温度的选择因为该仪器采用红外陶瓷加热管和卤素灯加热的方式，所以样品干燥时采用比炉子温度低的干燥方式；通常有机物温度选择在80～100℃。不同初始温度和终端温度对挥发物分析结果的影响见表2。从表2可以确定初始温度为90.0℃较为合适。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，终端温度为100.0℃即可 4、样品称重范围的选择从表3中可以看出样品称重量在(5.0±0.3)g范围时，分析结果的重现性、平行性最好，而且达到了烘箱法测试的一致性要求。这是因为样品量过多没有平铺，会导致散热不均匀、样品不能被完全干燥；如果样品过厚则样品表面燃烧或形成一个壳、形成的壳，会使干燥过程中水分很难或不能去除；另外样品量过少则天平称量的系统误差加大。表2初始温度和终端温度的选择对分析结果的影响

初始温度/℃

挥发份结果/%

终端温度/℃

挥发份结果/%

80.0

0.048

95.0

0.070

85.0

0.067

100.0

0.080